3499拉斯维加斯(官方VIP入口)-最新版App Store

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的砷、镉、铜、铅

发布日期:2024-05-17  点击次数:

茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO3-H2O2消解体系进行样品前处理,有效地消除茶叶中的有机质;通过检测时在线加入内标103Rh减少非质谱干扰;使用碰撞模式减少质谱干扰,选择75As111Cd63Cu208Pb作为测定对象,并分别在标准模式(No Gas)和氦气流量为468 mL/min的碰撞模式下对标准物质茶叶GSB-7a和柑橘叶GSB-11进行检测,选择仪器最佳的工作状态,建立了利用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定茶叶中AsCdCuPb 的方法。对实验方法进行准确度和精密度验证。结果表明,在氦气流量为6 mL/min的碰撞模式下,标准物质GSB-7aGSB-11中待测元素测定值均与证书参考值一致,仪器处于最优的工作状态;各待测元素标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.0010.02 mg/kg,加标回收率为87.0%110%,相对标准偏差RSD1.7%3.8%(n=6)。方法的线性范围宽、检出限低、准确度和精密度良好,适用于茶叶样品中AsCdCuPb等重金属元素的定量分析。

茶叶是一种深受人们喜爱的健康饮品,茶叶中除了含有对人体有益的茶多酚、茶氨酸、茶黄素、茶皂苷等有机物质和铜、铁、锌等无机微量元素,同时也含有镉、砷、铅等危害人体健康的重金属元素。近年来,随着我国工业的迅速发展,土壤环境受到严重污染,土壤中的重金属被茶树富集后转移到茶叶中,危害着人体的健康。在重金属中,镉、砷、铅有着显著的毒性,它们容易通过植物富集累积在食物链中,且不易通过排泄系统排出,当在人体积累过多时,可导致人体血液系统、肾脏系统和神经系统等疾病。铜作为人体必需的微量元素,摄入过多易引起腹痛、恶心等症状,长期服用易导致肝硬化。为了保障食品安全,维护公众健康,农业部发布了标准《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》(NY 659—2003)和《绿色食品 茶叶》(NY/T 288—2018),国家发布了标准《食品安全国家标准 食物中污染物限量》(GB 2762—2022)。标准 NY 659—2003 规定了茶叶中镉、砷的限量值分别为 12 mg/kg,标准 NY/T 288—2018 规定了茶叶中铜的限量值为 30 mg/kg,标准 GB 2762—2022 规定了食品中多种污染物的限量要求,其中茶叶中铅的限量值为5mg/kg。准确测定茶叶中镉、砷、铜、铅等重金属元素,及时掌握茶叶中重金属污染状况,对于茶品质量保障和茶叶产业健康有序的发展具有重要的现实意义。

目前,茶叶中金属元素的检测方法有原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法等。ICP-MS 法因其检出限低、检测线性范围宽、精确度高、可多元素同时检测等优势,在茶叶重金属元素的检测中受到越来越多的关注。标准《食品安全国家标准 食物中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)提到使用 ICP-MS 法测定砷、镉、铜、铅等金属元素,但标准中只给出了精密度和检出限,没有提及准确度的要求;同时,由于茶叶中含有茶多酚、咖啡碱、氨基酸、蛋白质等大量的有机物,其经微波消解产生的有机碳残留会对 ICP-MS 检测产生较强的基体干扰,影响着 ICP-MS 检测的准确性和精密度,标准方法中采用 HNO3对样品进行微波消解处理,仍需要进一步优化。实验选用 HNO3-H2O2的消解体系,设计了合适的微波消解程序对茶叶样品进行前处理;利用 ICP-MS 对茶叶中的砷、镉、铜、铅进行检测,优化了检测方法,实验结果表明,该方法检出限低、精密度和准确度良好。

仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪(3499拉斯维加斯入口);微波消解仪;电子天平。

AsCdCuPb 多元素标准储备溶液(100 µg/mL),铑标准储备溶液(1 000 µg/mL)BeInBiCe调谐溶液(1 µg/L)

多元素标准溶液系列:取 100 µg/mL 的多元素标准储备溶液用 2%硝酸逐级稀释配制 125102050100 µg/L 的多元素标准溶液系列。

铑内标溶液:取铑标准储备溶液,用 5%硝酸稀释到 200 µg/L 作为内标溶液使用。

H2O2HNO3均为优级纯,茶叶样品为市场购买,标准物质茶叶 GSB-7a 和柑橘叶 GSB-11,超纯水。

仪器工作条件

检测前用调谐溶液对仪器进行调谐,使仪器的稳定性、灵敏度达到最佳水平,双电荷离子产率140Ce++/70Ce+≤3%,氧化物离子产率 156CeO+/140Ce+≤2%,实验采用氦气碰撞模式。经优化后仪器工作参数见表 1


样品前处理

称取 0.5 g(精确至 0.000 1 g)干燥研磨后的茶叶样品置于消解罐中,加入 5 mL HNO32 mL H2O2,旋紧盖子,消解罐按顺序排好后放入微波消解仪中,按照表 2 的程序进行消解,消解完成后,将消解罐放置到赶酸仪上 140 ℃赶酸至近干,加入 1 mL HNO3,继续在赶酸仪 100 ℃加热至消解罐中残渣溶解,后转移至50 mL 容量瓶中,用超纯水定容,由 0.45 m 滤膜过滤,待测。样品空白、标准物质 GSB-7a GSB-11 与以上茶叶样品同步处理,条件相同。

实验方法

选用优化后的仪器工作参数,对试样进行检测。在检测中为有效减少茶叶样品产生的非质谱干扰和信号的漂移,选用 103Rh 作为内标,检测时在线加入;开启氦气碰撞模式,选择 75As111Cd63Cu208Pb 进行检测,有效消除检测过程中的质谱干扰。对待测元素标准溶液系列进行检测,制作标准曲线。对试样检测,测定试样中的待测元素含量。

仪器参数


ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪


产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素,且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势,上海3499拉斯维加斯入口仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家,拥有国内最资深的ICP-MS研发团队,努力打造优质的ICP-MS产品。

ICP-MS6880是自主研发产品,仪器各项性能均优于国家规范,完全满足不同行业用户应用需求,性价比高;而且具有卓越的仪器性能,高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材成本低。

性能特点

◇集成气路模块,减少气路接头,轻量化、模块化,保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行,并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。

◇采用主流化市场设计,为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间,也为未来实现车载应用,增加了可能性。

◇自动匹配功能卓越的固态光源,有效的限制了离子化过程中离子的扩散,保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果,有效的降低了背景噪声,提高了信噪比。

◇采用热电原装的一体式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏;

◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器,可在仪器工作状态下,实时监测火焰的工作情况,如遇异常熄火情况,可自动关闭仪器。

◇雾室与旋流雾室的分体式设计,较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响,更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室,有效进行气液分离,较少水蒸气的干扰。

◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、输出气流的精度高,保证了测试数据的准确性。

◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计,蠕动泵转速可根据需求流量设置调节;可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。

◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥(锥孔1.1mm),和具有优秀耐盐性能的截取锥(锥孔0.75mm);另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥;

◇中英文快速切换软件界面,“一键式”参数设置直观快捷,提高了用户的工作效率,也提供自动控制仪器及其附件的能力,完美适应Windows 专业操作系统

◇3499拉斯维加斯入口仪器遍布全国的服务网络,我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量

技术指标

质量数量范围:2~260 amu

测量范围:≥109

灵敏度:Li50 In180 U200Mcps/ppm

检出限:Li2In 0.1U0.1ppt

分辨率:0.2~2.0amu

信噪比:≥50×106

背景噪音:≤2 cps(全质量范围)

质量轴稳定性:≤0.05 amu/24 h

稳定性RSD:短期≤2%;长期≤3%

氧化物离子:CeO+/Ce+2.5%

双价离子:69Ba2+/138Ba+ 3%

同位素比:(107Ag/109Ag)≤0.2%

丰度灵敏度:≤1×10-6低质量端;≤5×10-7高质量端

应用领域

高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。


关于我们

上海3499拉斯维加斯入口仪器公司简介

3499拉斯维加斯入口(以下简称3499拉斯维加斯入口),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,3499拉斯维加斯入口的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使3499拉斯维加斯入口成为优质仪器资源的供应者。

3499拉斯维加斯入口主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时3499拉斯维加斯入口利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。3499拉斯维加斯入口的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,3499拉斯维加斯入口与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,3499拉斯维加斯入口仪器国内设有 12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,3499拉斯维加斯入口也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

(3499拉斯维加斯入口仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)



XML 地图